方法X—— 硫酸鐵—硫酸試驗(yàn)測(cè)定鐵紊體不銹鋼晶間腐蝕敏感性
1、范圍
1.1 本方法規(guī)定了采用沸騰硫酸鐵—硫酸溶液測(cè)得鐵素體不銹鋼晶間腐蝕敏感性的試驗(yàn)步驟。本方法可測(cè)定穩(wěn)定或不穩(wěn)定鐵素體不銹鋼隨碳化鉻和氮化鉻析出產(chǎn)生的晶間腐蝕敏感性。也可探測(cè)這些鋼種中是否存在x相或o相。該方法不區(qū)分碳化物導(dǎo)致的晶間腐蝕和金屬間相導(dǎo)致的晶間腐蝕。硫酸鐵-硫酸溶液還可以選擇性地侵蝕穩(wěn)定化鋼中的碳化鈦和氮化鈦。
1.2 該方法也可用于評(píng)估收貨狀態(tài)材料由于碳化鉻或氮化鉻析出引起的晶間腐蝕敏感性。還可用于鍛制產(chǎn)品和焊接金屬。
1.3 在供應(yīng)商和采購(gòu)方之間商定了適當(dāng)?shù)拿艋療崽幚砘蚝附映绦蛑?,可以?duì)鐵素體不銹鋼使用該程序。
2、儀器
2.1 基本儀器見(jiàn)第3部分。還需以下儀器:
2.1 采用重量損失方法評(píng)估時(shí),需要一個(gè)分析天平,至少可稱重精確到0. 001g.
2.2 采用顯微鏡檢查時(shí),需要放大倍數(shù)至少40x的顯微鏡。
3、硫酸鐵硫酸試驗(yàn)溶液
3.1 按以下步驟制備600ml試驗(yàn)溶液。(警告:處理酸液時(shí)應(yīng)包含好眼睛,并帶橡膠手套和圍裙。將試驗(yàn)燒瓶置于防護(hù)罩下。)
3.1.1 首先,在一個(gè)500ml的量杯中稱量400. 0ml蒸餾水,倒入錐形瓶中。
3.1.2 然后在一個(gè)250ml的量杯中稱量236. 0ml的試劑級(jí)硫酸溶液,濃度必須在重量百分比95. 0%-98. 0%之間。將硫酸緩慢加入錐形瓶的水中,避免因熱量釋放導(dǎo)致沸騰。
注4:蒸汽損失將 導(dǎo)致酸濃度增大。
3.1.3 稱量25g試劑級(jí)硫酸鐵(Fe(S04)。含量約為75%),并加入硫酸溶液中。可采用托盤天平稱量。
3.1.4 將沸騰屑加入燒瓶中。
3.1.5 采用硅脂潤(rùn)滑毛玻璃接頭。
3.1.6 用冷凝器覆蓋在燒瓶上,并通循環(huán)冷卻水。
3.1.7 加熱使溶液沸騰,直至所有的硫酸鐵溶解。
4、步驟
4.1 當(dāng)需要測(cè)量損失的重量時(shí),在最終清洗前測(cè)量,然后稱重。
4.1.1 測(cè)量試樣,包括任何孔洞的內(nèi)表面,然后計(jì)算總的暴露面積。
4.1.2 采用合適的非氯化物試劑去除油脂并干燥,然后稱重精確到0.001g.
4.2 將試樣放置在一個(gè)玻璃支架上,浸入沸騰溶液中。
4.3 用蠟筆標(biāo)記燒瓶中液體的水平位置,以便查看是否有蒸汽損失,因?yàn)檎羝麚p失會(huì)使酸液變濃。如果溶液水平位置發(fā)生了很大變化,則采用新的溶液并重新打磨試樣后再次試驗(yàn)。
4.4 繼續(xù)浸蝕試樣直至達(dá)到表1規(guī)定的時(shí)間,然后移出試樣,在水和丙酮中漂洗,干燥。浸蝕時(shí)間未在表1中列出的鋼種,由制造商和供應(yīng)商協(xié)商處理。
4.5 采用重量損失評(píng)估時(shí),稱重試樣并用原始重量減去該重量即得重量損失。
4.6 一般不需要中間稱量。試驗(yàn)應(yīng)按表1規(guī)定的時(shí)間連續(xù)進(jìn)行。但是,如果需要初期結(jié)果,可在任何時(shí)候移出試樣進(jìn)行稱重。
4.7 試驗(yàn)期間溶液無(wú)需任何變化。
4.8 如果試驗(yàn)期間通過(guò)溶液顏色變化發(fā)現(xiàn)腐蝕速度太快的話,則需另外增加硫酸鐵抑制劑。如果所有試樣的總重量損失超過(guò)2g,則需增加硫酸鐵。(試驗(yàn)期間,每溶解1g不銹鋼,需消耗硫酸鐵10g。)
4.9 最好一個(gè)燒瓶中一次測(cè)試一個(gè)試樣。但是,可以同時(shí)測(cè)試幾個(gè)試樣。究竟可以測(cè)試幾個(gè)試樣要根據(jù)燒瓶中可放置的玻璃支架的數(shù)量來(lái)定(一般為3-4個(gè))。每個(gè)試樣應(yīng)分開(kāi)放置在每個(gè)玻璃支架上以避免試樣相互接觸。
4.10 試驗(yàn)期間,錐形瓶的上部會(huì)有--些氧化鐵沉淀。試驗(yàn)完成后可通過(guò)在燒瓶中煮沸10%鹽酸溶液而輕易清除。
5、評(píng)估
5.1 根據(jù)供應(yīng)商和采購(gòu)商之間的協(xié)議,試驗(yàn)結(jié)果可通過(guò)表1所示的重量損失法或顯微檢查法進(jìn)行評(píng)估。
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