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鋁及鋁合金光電直讀發(fā)射光譜分析方法 GB/T 7999-2015發(fā)布時間:2024-05-14   瀏覽量:644次

1、范圍

本標準規(guī)定了鋁及鋁合金中合金元素及雜質(zhì)的光電直讀發(fā)射光譜分析方法。

本標準適用于鋁及鋁合金中銻、砷、鋇、鈹、鉍、硼、鎘、鈣、鈰.鉻、銅、鎵、鐵、鉛、鋰、鎂、錳、鎳、磷、鈧、硅、鈉、鍶、錫、鈦、釩、鋅、錯28個元素的同時測定,測定范圍見表1。

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2、方法提要

在氬氣氣氛中,將按要求加工好的試樣置于激發(fā)臺上,作為一個電極,光源發(fā)生器產(chǎn)生的能量使分析物蒸發(fā)、原子化并激發(fā),發(fā)射出待測元素的特征譜線,經(jīng)色散系統(tǒng)進行分光后,對選定的內(nèi)標線和分析線的強度進行測量,根據(jù)分析線對的相對強度,由數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)在工作曲線上直接讀出結果,實現(xiàn)對試樣中待測元素的定量分析。

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3、儀器

3.1 光電直讀發(fā)射光譜儀。

3.2光電直讀發(fā)射光譜儀應帶有使用安全互鎖的電源限制.

3.3光電直讀發(fā)射光譜儀應帶有過濾排氣裝置,以處理從激發(fā)室中排出的可能有毒的煙塵,并將廢氬氣排到室外。過濾系統(tǒng)應根據(jù)儀器說明書的規(guī)定定期進行清潔或更換。

4、試樣

試樣應滿足GB/T 17432的要求。

5、分析步驟

5.1 光電直讀發(fā) 射光譜儀工作狀態(tài)控制

5.1.1 根據(jù)光電直讀發(fā)射光譜儀要求及規(guī)定,檢查儀器狀態(tài),如有異常及時處理。

5.1.2 應用有證標準物質(zhì)每周或每兩周校核一次分析方法的有效性,當過程失控時,應找出原因,糾正錯誤后,重新進行校核。

5.1.3 按校準規(guī)范定期對儀器進行校準。

5.2 分析參數(shù)

5.2.1分析參數(shù)優(yōu)化

不同儀器激發(fā)條件不同,依據(jù)光電直讀發(fā)射光譜儀的說明書和條件試驗,選擇合適的激發(fā)條件、分析線對及其他工作參數(shù)。

5.2.2 光譜干擾檢查

盡量選擇無相互干擾的譜線,必要時可利用儀器的干擾校正功能進行干擾校正。

5.2.3 分析譜線

本標準推薦的內(nèi)標線、分析譜線,同時列出可能的干擾元素及其波長,見表2。

5.3 工作曲線的建立

根據(jù)試樣的合金類型或牌號,選擇一系列標準樣品:在所選定的工作條件下,激發(fā)該系列標準樣品,每個標準樣品至少激發(fā)4次,利用所有要點(至少3個)自動建立一個有效的工作曲線。如有必要應進行基體校正或干擾矯正。

5.4 工作曲線的校準

5.4.1 標準化

利用標準化樣品定期對儀器進行校準,校正因電子系統(tǒng)、光學系統(tǒng).溫度、濕度等因素變化引起的工作曲線的漂移,從而確保分析的準確度。標準化的時間間隔取決于儀器的穩(wěn)定性。

注:不建議采用單點標準化。

5.4.2 控制樣品校準

必要時,可根據(jù)試樣的種類,選擇相應的控制樣品,在所選定的工作條件下,與試樣平行分析,對試樣分析結果進行校準。

5.5 試樣分析

在所選定的工作條件下,將試樣(第6章)置于光電直讀發(fā)射光譜儀的激發(fā)臺上,激發(fā)點距樣品邊緣宜5 mm~6 mm,試樣宜激發(fā)2次及以上,取其平均值作為分析結果。為保證分析結果的可靠性,待測元素的含量,應在工作曲線所用的一系列標準樣品的含量范圍內(nèi)。

5.6 數(shù)據(jù)處理

分析結果用質(zhì)量分數(shù)表示,并按照GB/T 8170規(guī)定的數(shù)字修約規(guī)則,將分析結果修約到相應產(chǎn)品標準規(guī)定的位數(shù)。

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