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石油天然氣中含有大量的H2S，CO2等氣體，這些氣體會對輸送天然氣的管道材料造成嚴重腐蝕?？箲?yīng)力腐蝕開裂(SCC)試驗和抗氫致開裂(HIC)試驗是檢驗管線鋼性能、確保輸油管正常運行的重要方法。

對在氫致開裂試驗中出現(xiàn)腐蝕裂紋的管線鋼進行分析，對裂紋處的非金屬夾雜物進行統(tǒng)計，研究了硫化錳混合夾雜物對管線鋼氫致開裂性能的影響;結(jié)合管線鋼的生產(chǎn)工藝，綜合分析了管線鋼腐蝕裂紋出現(xiàn)的主要原因，并提出相關(guān)控制措施，為抗酸管線鋼的生產(chǎn)和研發(fā)提供理論依據(jù)。

1、試驗方法

1.1 試驗材料

試驗材料為X65MS抗酸腐蝕管線鋼，其最低屈服強度為450MPa，正火處理。

1.2 H2S腐蝕試驗方法

按照NACE TM0284—2011 《管線鋼和壓力容器抗氫致開裂評定方法》進行氫致開裂試驗，試驗步驟如下所示。

（1） 選取48個試樣，將每個試樣的6個表面進行水磨或干磨，所有試樣表面均需要用200#砂紙打磨拋光。

（2）用丙酮進行除油，用乙醇溶液進行清洗，脫脂后，試樣應(yīng)存放在干燥容器中，存放時間不大于24h。

（3）配制試驗所需溶液，測試并記錄其pH。清洗試樣后，將其裝夾在特制的有機玻璃夾上，并放入試驗容器中，接著把溶液注入容器，將容器密封。

（4）為了防止試樣表面被氧化，減少氧化作用對滲氫的影響，要向容器中通入氮氣來置換溶液中溶解的氧氣。停止通入氮氣后，開始以200mL/min的速率通入H2S氣體，持續(xù)1h，直到溶液達到飽和狀態(tài)，并保持H2S氣體正壓。

（5）用碘滴定法測定溶液中H2S的體積分數(shù)，最小應(yīng)為2.3×10-9，并保持溶液的飽和狀態(tài)96h。

（6）通氣結(jié)束后用氮氣置換，然后將試樣取出，在自來水下反復(fù)沖洗，將試樣表面的蛋黃色腐蝕產(chǎn)物用砂紙去除干凈，接著用蒸餾水清洗,并在冷風下吹干。

1.3 觀察分析方法

對試樣表面進行宏觀觀察，如有氫鼓泡，用數(shù)碼相機拍下照片。試樣縱截面經(jīng)過機械磨拋后，利用光學顯微鏡(OM)，掃描電子顯微鏡(SEM)，能譜儀(EDS)，大型非金屬夾雜物全自動分析儀對夾雜物進行觀察分析。

2、試驗結(jié)果與分析

2.1 夾雜物的種類

管線鋼中常見的夾雜物為硅酸鹽、鋁酸鈣、氮化鈦、硫化錳等。這4種夾雜物均對氫致裂紋的產(chǎn)生有較大影響。鋼與夾雜物的界面容易形成孔洞或者微裂紋。

氫致開裂是指在金屬中存在氫或氫與金屬交互作用引起開裂而導致其失效的現(xiàn)象，也稱為氫脆。氫原子進入管線鋼后，易富集在MnS或Fe的界面及C，Mn，P等元素偏析的異常組織中，在較高拉應(yīng)力狀態(tài)下的區(qū)域或各種捕集氫的陷阱處擴散富集，引起鋼材脆化開裂。該類裂紋為突發(fā)性裂紋，裂紋擴展迅速，從裂紋形成到斷裂有的只需幾小時。

1#試樣經(jīng)H2S腐蝕后，發(fā)現(xiàn)較大尺寸的裂紋，裂紋長度為139.4μm。在SEM下觀察，該裂紋形貌呈長條棗核狀，裂紋兩端尖銳并有延伸趨勢，中間寬大并伴有大量暗黑色夾雜物。

對1#試樣的裂紋區(qū)域進行面掃描，結(jié)果如圖4所示。圖中明亮區(qū)域覆蓋程度和亮度分別代表該元素的分布和聚集情況。掃描區(qū)域中含有大量的Al，Ca，O元素，而且分布區(qū)域重合，說明該區(qū)域主要是鋁酸鈣。在夾雜物的邊緣有少量的Mg，S，Ti元素，說明這是一個以鋁酸鈣為主的混合型夾雜物。

在對2#試樣進行潔凈度觀察時，發(fā)現(xiàn)大量細小的灰色長條狀夾雜物。該夾雜物沿軋制方向分布，連續(xù)且兩端呈尖銳狀，分布較均勻。對長條狀夾雜物進行能譜分析，夾雜物的能譜分析位置如圖5所示，能譜分析結(jié)果(見表1)表明該類夾雜物為硫化物。硫化物數(shù)量越多，帶狀分布越明顯，氫致開裂的敏感性越強，所以應(yīng)嚴格控制硫化物的含量及形態(tài)分布。

表1 2#試樣夾雜物能譜分析結(jié)果

3#試樣邊緣不光滑，并有很多暗灰色夾雜物存在，兩端角圓頓。對3#試樣的夾雜物進行能譜分析，能譜分析位置如圖6所示，能譜分析結(jié)果表明夾雜物中主要有O，Al，Ca，Mg，F(xiàn)e元素等，可知裂紋處的夾雜物是由鋁酸鹽(CaO·nAl2O3)、鋁鎂尖晶石(MgO·Al2O3)及氧化鐵等組成的，該類夾雜物為B類夾雜物。

4#試樣的裂紋處有長條狀灰色夾雜物，在夾雜物周圍分布著大量淺灰色長方形夾雜物，對夾雜物進行能譜分析，能譜分析結(jié)果表明該類夾雜物主要是Ti，Nb元素的析出物，并有少量的F元素?？芍@是一個以長條狀MnS夾雜物為主的混合夾雜物。

從以上試驗結(jié)果可以看出：1#和3#試樣中裂紋源處主要為混合的鈣鋁酸鹽夾雜物;2#試樣中存在著大量長條狀的MnS夾雜物，但是并未發(fā)現(xiàn)裂紋;4# 試樣中是長條狀MnS夾雜物和Nb，Ti元素析出物的混合物，并且在析出物周邊存在較多的微裂紋。

綜合分析可知，夾雜物主要可分為3類：以鋁酸鈣為主的混合型夾雜物;以長條狀MnS為主的混合型夾雜物;長條狀MnS夾雜物和Nb，Ti元素析出物的混合物。

2.2 MnS混合夾雜物的尺寸及分布

一般而言，鋼中的夾雜物是有害的，且其析出條件和形態(tài)分布相對比較復(fù)雜，其中硫化錳夾雜物的尺寸、形狀和分布對鋼的性能影響很大。在成品鋼中，夾雜物多是鈣鋁酸鹽和硫化錳。夾雜物尺寸大多小于5μm。

國內(nèi)外學者對夾雜物影響氫致開裂的研究結(jié)果基本一致。一方面，鋼中硬脆相夾雜物(如CaO和Al2O3)使夾雜物周圍產(chǎn)生較大的畸變能和應(yīng)力集中，如1#，3#試樣，氫原子容易被吸附進去，使晶格畸變嚴重;另一方面，MnS夾雜物具有較高的結(jié)合能，可輕易吸收并在空隙周圍聚集氫原子。根據(jù)分析可知，在2#和4#試樣中均含有MnS夾雜物，尤其是2#試樣中MnS夾雜物的含量很高，可是并沒有在MnS夾雜物周圍發(fā)現(xiàn)裂紋。

2.3 工藝優(yōu)化

抗硫管線鋼要求有極高的純凈度和超低含量的S元素，因此在冶煉過程中要嚴格控制S元素的含量，從源頭減少硫化錳混合夾雜物的含量。

為改善鋼材質(zhì)量，控制鋼中的夾雜物含量及分布，可以對鋼的制造工藝進行以下優(yōu)化處理。

(1) 鐵水預(yù)處理：鐵水預(yù)處理時，脫硫的目標值為0.003%，處理后進行扒渣處理，并且扒渣后要保證未被脫硫渣覆蓋的鐵水表面面積超過全部的95%。

(2) 轉(zhuǎn)爐冶煉：轉(zhuǎn)爐冶煉過程中，將造渣的pH控制在3.5~4.0，全程吹氬，采用后攪工藝。出鋼過程采取擋渣出鋼，保證渣層厚度不大于80mm，出鋼過程采用鋁鐵進行脫氧合金化。出鋼后，在渣面加高鋁緩釋脫氧劑100kg，底吹強攪拌3min，底吹流量大于48Nm3/h。

(3) LF(鋼包精煉)爐精煉：LF爐精煉過程要控制底吹氬氣流量，盡量避免鋼水裸露。造渣結(jié)束后，底吹強攪拌深脫硫5min~15min，造渣和強攪拌過程中保持爐內(nèi)的還原性氣氛。

(4) RH(鋼液真空循環(huán)脫氣法)精煉：按抽深真空脫氣模式控制，時間不少于20min，真空結(jié)束后，軟吹時間不少于10min，再加200kg小粒氧化鈣保溫。

(5) 連鑄：連鑄過程采用高堿度中包覆蓋劑，使用低碳合金鋼保護渣防止鋼液的二次氧化。

3、結(jié)論

(1) 在H2S腐蝕環(huán)境下，裂紋主要在MnS混合夾雜物處萌生，并互相交叉連接，擴展形成階梯狀裂紋。單一MnS夾雜物主要位于直線型裂紋位置，沿軋制方向擴展，裂紋長度較長，深度較深。MnS混合型夾雜物聚集處會形成寬裂紋，而且裂紋的寬度與裂紋中最大夾雜物的尺寸有關(guān)。

(2) 管線鋼中B類夾雜物級別隨S，Al元素的增加有增高趨勢。尺寸不小于5μm、形狀尖銳的夾雜物(硬脆相CaO 和Al2O3)對氫致開裂裂紋的形核有促進作用。

(3) MnS夾雜物周圍附著的一些方形Nb，Ti的碳氮化物的邊部都有裂紋產(chǎn)生，而小尺寸單一MnS夾雜物周圍裂紋的產(chǎn)生趨勢不明顯。多邊形夾雜物較長條型MnS夾雜物更易產(chǎn)生裂紋。

(4) 當MnS夾雜物尺寸小、含量高時，在MnS夾雜物周圍未發(fā)現(xiàn)裂紋。