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1、范圍

本標準規(guī)定了用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定銻、錫含量的方法。

本標準適用于鉻含量(質量分數)小于1.50%，鎳含量(質量分數)小于2.00%的碳素鋼、低合金鋼中銻、錫含量的測定，銻的測定范圍(質量分數)：0.0020%~0.12%；錫的測定范圍(質量分數)：0.0020%~0.13%。

2、原理

試料用鹽酸和硝酸混合酸溶解，并稀釋至一定體積。將試料溶液霧化后引入電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀中，測定各被測元素分析線的光譜強度。根據建立的校準曲線，計算各分析元素的質量分數。

3、儀器與設備

通常的實驗室設備及電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀(ICP-AES)。

3.1 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀(ICP-AES)

光譜儀按儀器廠家提供的操作程序和指南優(yōu)化后,符合5.1.2~5.1.5的性能指標，就達到使用要求。光譜儀既可是同時型的，也可是順序型的。

3.1.1 分析線

本標準推薦使用的分析線列于表1，在使用時應仔細檢查譜線的干擾情況，優(yōu)先使用靈敏度高，干擾少的譜線。

3.1.2 光譜儀的實際分辨率

按A.1.計算所使用的每條分析線的帶寬。帶寬應小于0.030 nm.

3.1.3 短期穩(wěn)定性

連續(xù)測量10次每個分析元素濃度最高的校準溶液的光譜強度，計算其相對標準偏差(RSD)，RSD應不超過1.0%。

3.1.4 長期穩(wěn)定性

在3h中，每隔30min測量每個分析元素濃度最高的校準溶液的光譜強度3次，共得到7個測量平均值。計算7個測量平均值的相對標準偏差(RSD)，RSD應不超過2.0%。

3.1.5背景等效濃度和檢出限

背景等效濃度和檢出限見A2，對僅含被測元素的溶液，計算分析線的背景等效濃度(BEC)和檢出限(DL)，其結果應低于表2中的數值。

4、取制樣

按GB/T 20066或適當的國家標準取制樣

5、分析步驟

5.1試料

稱取0.50 g試料,精確至0.1 mg.

5.2 空白試驗(相當于零號)

稱取0.500 g高純鐵(4.1).隨同試料做空白試驗。

5.3試料溶 液的制備

將試料(7.1)置于150 mL三角燒瓶或燒杯(加蓋表面皿)中，加入10 mL.硝酸(4.4)，低溫加熱至停止反應，加入5 mL鹽酸(4.2)，繼續(xù)加熱至試料溶解完全。取下，冷卻至室溫移入100 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度,混勻。如渾濁，干過濾后測量。

5.4 校準曲線的繪制

5.4.1標準溶液系列

稱取0.500 g高純鐵(4.1)6份分別于150 mL三角燒瓶或燒杯中，按照7.3步驟將其溶解，冷卻至室溫,移入6個100 mL容量瓶中按表3加入被測元素的標準溶液，用水稀釋至刻度，混勻。

5.4.2 校準曲線的繪制

于ICP光譜儀上.測量各校準曲線溶液(7.4.1)中銻和錫的光譜強度.每個溶液重復測量2次~3次，計算其平均值。以各光譜強度平均值減去零濃度光譜強度平均值為縱坐標,校準曲線溶液的濃度為橫坐標，分別繪制銻和錫的校準曲線。

計算校準曲線的相關系數,相關系數應符合5.1.6的要求。

5.5 分析線中干擾線的校正

先檢查各共存元素對被測元素分析線的光譜干擾。有光譜干擾的情況下，按A.3求出光譜干擾校正系數，即當共存元素質量分數為1%時相當的被測元素的質量分數。

5. 6試料溶液中元素的光譜測量

測量試料溶液中銻和錫的光譜強度，每個溶液重復測量2次~3次,計算其平均值。以各光譜強度平均值減去空白溶液(相當于零濃度)光譜強度平均值得到凈光譜強度。

以上就是“鋼鐵成分分析：GB/T 34208-2017 鋼鐵 銻、錫含量的測定”的相關解答，無錫力博實驗室是一家專注于可靠性試驗與項目研發(fā)的第三方檢測機構，公司擁有大型實驗室，可以承接鋼鐵成分分析、及CNAS/CMA報告試驗，如果您有產品需要做相關測試的，歡迎電話咨詢！