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用火花源原子發(fā)射光譜法分析鎳合金的試驗方法 ASTM E3047-2022發(fā)布時間:2024-05-15   瀏覽量:471次

1、適用范圍

1.1 本標準描述了如由ASTM委員會B02所指定的用火花放電原子發(fā)射光譜法測定鎳基高溫合金的分析方法,各元素的質量分數(shù)范圍如下所示。

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1.2本標準適用于如下元素含量的測定。

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1.3 本標準方法對如1.2節(jié)中指定的元素和定量范圍進行了實驗室間測試。表明在1.2 節(jié)中測試范圍內可進行定量測定。如按E2857指導書中所指定的通過對測試方法進行驗證研究,其研究結果表明擴展的測試方法已達到了實驗室數(shù)據(jù)質量的目標,可以把本標準測試方法擴展到其他元素或不同濃度范圍。在精密度和偏差章節(jié)中已提供的數(shù)據(jù)表中并不包括其他元素的范圍。

1.4 本標準不能詳細列明所有安全事項,如有必要,請結合實際情況使用。標準使用者有責任在使用前建立合適的安全標準和健康規(guī)范條例,并明確該規(guī)范的使用范圍。第9節(jié)給出了具體的安全隱患聲明。

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2、方法概述

在氬氣惰性氣氛中,在火花光源的作用下制備好的塊狀樣品的平整表面與對電極尖端之間發(fā)生放電,其放電能量足以激發(fā)樣品表面材料,破壞化學或物理鍵,并導致產生的原子或離子發(fā)射輻射能。輻射能通過光柵分散,選定的分析線和內標線的能量通過光電倍增管(PMT)或合適的固態(tài)檢測器轉換為電信號。將檢測到的待分析物積分信號轉換為強度值??梢缘贸鰴z測到的分析物強度與內標信號的比率。使用與被分析樣品成分相似的一套標準物質進行校準。繪制了分析物強度(強度比)與分析物質量分數(shù)的校準曲線。測量樣品的被分析物信號強度,并使用校準曲線計算出各被測元素的質量分數(shù)。

3、重要性和使用意義

3.1 本鎳合金化學分析的測試方法主要用于符合ASTM委員會B02管轄的成分規(guī)范測試材料。也.可用于測試其它與本測試方法兼容的規(guī)范材料。

3.2 假設本測試方法的使用者已經(jīng)被培訓為擁有熟練和安全的進行通常的實驗室操作的分析師,并且這些工作將在一個設施齊全的實驗室進行。

3.3 希望實驗室們在使用本測試方法時編制自己的作業(yè)指導書。這些作業(yè)指導書應包括特定實驗室的詳細操作說明,如分析方法的適應性、漂移校正(標準化)條款、驗證物和性能驗收標準等信息。

4、試驗程序

4.1 將制備好的試樣放置在儀器分析樣品臺的激發(fā)孔上方。試樣邊緣不應有間隙。選擇距離試樣邊緣約6毫米的測量位置。如果要在試樣中心附近進行燒傷,請考慮試樣的冶煉條件,因為冷鑄試樣可能在鑄件中心附近產生縮孔。

4.2 對待測樣品最少進行兩次單獨激發(fā),在激發(fā)點之間重新定位待測樣品,使激發(fā)點的激發(fā)區(qū)域不重疊。

4.3 檢查經(jīng)計算得到燒傷平均值的相對標準偏差(RSD,%)。在本方法定量范圍中所列出的元素含量通常其激發(fā)平均值的相對標準偏差小于<3%。實驗室可能會選擇進行額外的激發(fā),以便更好地估計平均值及其方差。

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