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低合金鋼多元素含量的測定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法 GB/T 20125-2006發(fā)布時(shí)間:2024-05-15   瀏覽量:255次

1、范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定硅、錳、磷、鎳、鉻、鑰、銅、釩、鈷、鈦、鋁的方法。

本方法適用于鐵質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于92%的碳鋼低合金鋼中硅、錳、磷、鎳、鉻、鉬、銅、釩、鈷、鈦、鋁含量的測定,其測定多元素含量范圍見表1。

本方法測定的硅、鈦和鋁為酸溶硅、酸溶鈦和酸溶鋁。

當(dāng)鋼中各成分中即使只有一個(gè)成分超出表1的含量范圍上限,本標(biāo)準(zhǔn)不適用。

鋼中碳、硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于1.0%、鎢、鈮質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于0.10%,本標(biāo)準(zhǔn)也不適用。

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本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定兩種可供選擇的方法來測定試液中元素的含量,一種使用內(nèi)標(biāo),另一種不使用內(nèi)標(biāo)。

2、原理

試料用鹽酸和硝酸的混合酸溶解,并稀釋至一定體積。 如需要,加釔作內(nèi)標(biāo)。將霧化溶液引人電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀。測定各元素分析線的發(fā)射光強(qiáng)度,或同時(shí)在371. 03 nm處測定釔的發(fā)射光強(qiáng)度,計(jì)算各元素的發(fā)射光強(qiáng)度比。

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3、分析步驟

3.1 試料量

稱取0.50g試料,精確至0.1 mg. .

3.2 空白試驗(yàn)(相當(dāng) 于零號(hào))

稱取0.500g高純鐵(4.1),隨同試料作空白試驗(yàn)。

3.3 測定

3.3.1試樣溶液的制備

將試料(3.1)置于200 mL燒杯中,加10 mL水,5 mL硝酸(4.3),蓋上表皿,緩緩加熱至停止冒泡。加5 mL鹽酸(4.2),繼續(xù)加熱至完全分解。(如有不溶碳化物,可加5 mL高氯酸(4.4),加熱至冒高氯酸煙(3~5) min,取下,冷卻,加10 mL水,5 mL硝酸(4.3),據(jù)勻,再加5 mL鹽酸(4.2),加熱溶解鹽類。此溶液不能用來測定Si,冷卻至室溫,將溶液定量轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶中,如果用內(nèi)標(biāo)法,用移液管加10 mL釔內(nèi)標(biāo)液(4.7.2),用水稀釋至刻度,混勻。

3.3.2 校準(zhǔn)曲線溶液的制備

稱取0.500 g高純鐵(4.1)7份分別于200 mL燒杯中,按3.3.1步驟將其溶解,冷卻至室溫,將溶液轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶中,加入被測元索的標(biāo)準(zhǔn)溶液。如果發(fā)現(xiàn)校準(zhǔn)曲線不量線性,可以增加校準(zhǔn)。如果用內(nèi)標(biāo)法,用移液管加10 mL釔內(nèi)標(biāo)液(4.7.2),用水稀釋至刻度,混勻。在標(biāo)準(zhǔn)溶液中,如存在被測元素以外的共存元素(鈉等)影響被測元素發(fā)光強(qiáng)度,在校準(zhǔn)曲線系列溶液中應(yīng)使此共存元素的量相同,樣晶溶液中也應(yīng)加入與校準(zhǔn)曲線系列溶液中等量的此共存元素。

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