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一、實(shí)驗(yàn)原理與準(zhǔn)備

1、點(diǎn)蝕

點(diǎn)蝕(pitting)金屬表面相對(duì)地集中在一個(gè)很小部位的局部腐蝕。以鋼材為例，不銹鋼表面微小“銹孔”的迅猛增加，是造成不銹鋼受到大規(guī)模腐蝕的原因。腐蝕物濃度或溫度的微小變化，就能顯著加快腐蝕速度。點(diǎn)狀腐蝕的迅速出現(xiàn)，是由于金屬表面亞穩(wěn)定狀態(tài)的微孔迅速增生的緣故。

點(diǎn)蝕的發(fā)生有三個(gè)基本條件：鈍態(tài)金屬、環(huán)境中存在鹵素等有害離子、電位高于某個(gè)臨界電位(稱點(diǎn)蝕電位)。點(diǎn)蝕的發(fā)生過程可分為形核(孕育)和發(fā)展(生長)兩個(gè)階段。可觀察到的點(diǎn)蝕斑點(diǎn)出現(xiàn)之前稱為形核階段，表面膜薄弱的地方如晶界、活性夾雜、位錯(cuò)等表面缺陷常成為點(diǎn)蝕源。形核時(shí)間可由數(shù)月到數(shù)年，這取決于金屬和腐蝕環(huán)境的種類。點(diǎn)蝕的長大過程稱為發(fā)展階段，一旦點(diǎn)蝕開始發(fā)展，因蝕孔幾何形狀的限制、孔內(nèi)溶解的金屬離子濃縮、水解而使pH降低，同時(shí)為了維持電荷平衡，CI不斷向孔內(nèi)遷移富集，增強(qiáng)了腐蝕性，形成自催化體系，點(diǎn)蝕便以不斷增長的速度向金屬縱深發(fā)展。

點(diǎn)蝕通常沿重力方向生長，多數(shù)點(diǎn)蝕從金屬表面向下發(fā)展和生長，少數(shù)在垂直的表面上發(fā)生。描述與評(píng)定點(diǎn)蝕的幾個(gè)特征參數(shù)為：點(diǎn)蝕電位、點(diǎn)蝕速度、最大點(diǎn)蝕深度。防止點(diǎn)蝕的方法有：采用電化學(xué)保護(hù)法使金屬材料的電位低于點(diǎn)蝕電位；采用緩蝕劑保護(hù)；降低有害陰離子和氧化劑濃度并保持均勻；避免縫隙存在；對(duì)溶液進(jìn)行攪拌，或加大流速避免沉積物生成；降低介質(zhì)溫度，提高溶液的pH值；選用耐點(diǎn)蝕的金屬材料等。

2、試樣

(1)從板材上取樣，應(yīng)使試驗(yàn)面是板材的軋制面。非板材的取樣，由供需雙方之間的協(xié)議決定。

(2)試樣的取樣方法原則上用鋸斷、切削或磨削的方法。用剪切取樣時(shí)應(yīng)注意使試驗(yàn)面不受剪切的影響。

(3)試驗(yàn)面用符合GB/T2481.1規(guī)定的粒度的砂紙進(jìn)行研磨，一直磨到粒度為W20的砂紙。研磨時(shí)要注意避免試樣的發(fā)熱。為防止縫隙腐蝕，研磨后可以進(jìn)行鈍化處理(在50'C、 20%~30%的硝酸中浸泡Ih以上)。

(4)用釬焊或點(diǎn)焊的方法將導(dǎo)線焊在試樣上。

(5)試樣的絕緣，應(yīng)是最終暴露的試樣面的面積為1cm2，板材試樣為10mmx10mm，并使試驗(yàn)面處于試樣上未受釬焊或點(diǎn)焊熱影響的部位。非試驗(yàn)面部分和導(dǎo)線用環(huán)氧樹脂、乙烯樹脂或石蠟松香等混熔物等絕緣物進(jìn)行涂覆可鑲嵌。經(jīng)過鈍化處理的試樣，通常約留出11mmx1 lmm的試驗(yàn)面不予涂覆。

(6)在測定前用符合GB/T2481.1規(guī)定的粒度為W28號(hào)的砂紙對(duì)試驗(yàn)面進(jìn)行仔細(xì)地打磨。對(duì)于鈍化過的試樣，通常是在未涂覆面的中部打磨約10mmx10mm的面積以除去鈍化膜。打磨面不能與絕緣物相連。這樣制成的式樣，其試驗(yàn)面的面積仍然看成是1cm2。

(7)打磨后用蒸餾水或去離子水沖凈，再用丙酮或酒精去油。

(8)試驗(yàn)前至少準(zhǔn)備三個(gè)平行試樣。

3、試驗(yàn)溶液的配制

試驗(yàn)溶液為3.5%的氯化鈉溶液，用符合GB/T1266規(guī)定的分析純氯化鈉35g溶于965mL蒸餾水或去離子水中配制而成。

二、實(shí)驗(yàn)儀器和設(shè)備

由恒電位儀、電位掃描裝置、記錄儀、玻璃電解槽(容積大于300mL) 和恒溫槽等組成。參比電極推薦用甘求電極或氯化銀電極，輔助電極用鉑電極或石墨電極，輔助電極面積至少是工作電極面積的2倍。但是在對(duì)比試驗(yàn)中，每次試驗(yàn)的參比電極和輔助電極應(yīng)分別一致。

三、實(shí)驗(yàn)步驟

1、將試驗(yàn)溶液注入電解槽中，溶液的體積與試樣面積之比不小于200mL/cm2；

2、將試驗(yàn)溶液加熱至試驗(yàn)溫度并在恒溫槽保溫，試驗(yàn)溫度為30"C+1C，若30C下不發(fā)生點(diǎn)蝕，可在50C或更高的溫度下進(jìn)行；

3、測量前向溶液中通入純氮或純氬(純度不低于99.99%)進(jìn)行半小時(shí)以上的預(yù)除氧。實(shí)驗(yàn)過程中保持對(duì)溶液的連續(xù)通氣。通氣速度按每升試驗(yàn)溶液約0.5L/min控制；

4、把經(jīng)過最終打磨試樣的試驗(yàn)面全浸于溶液中，試樣的試驗(yàn)面要完全浸在溶液液面以下約0.5~1cm，放置約10min 后，從自然電位開始以電位掃描度20mV/min進(jìn)行陽極極化，直到陽極電流達(dá)到500~ 1000uA/cm2為止，若由于放置方面的原因無法采用20mV/min的條件時(shí)，可以用接近20mV/min的電位掃描速度進(jìn)行；

5、試驗(yàn)后，除去絕緣物，用10倍以上的放大鏡檢查有無縫隙腐蝕發(fā)生，若有發(fā)生，則舍去此測量值；

6、每次試驗(yàn)要用新的試樣和試驗(yàn)溶液。

四、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

以陽極極化曲線上對(duì)應(yīng)電流密度10μA/cm2或100uA/cm2的電位中最正的電位值(符號(hào)E'b1o或Eb1oo)來表示點(diǎn)蝕電位。

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