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1、標(biāo)準(zhǔn)腐蝕試驗(yàn)方法的應(yīng)用

金屬材料的腐蝕形態(tài)除均勻腐蝕外，還有晶間腐蝕、點(diǎn)腐蝕、縫隙腐蝕、應(yīng)力腐蝕、腐蝕疲勞等局部腐蝕。針對(duì)各種腐蝕形態(tài)，各主要工業(yè)國(guó)家和組織均制訂了各種腐蝕試驗(yàn)方法的標(biāo)準(zhǔn)。對(duì)一種腐蝕形態(tài)，常有多個(gè)標(biāo)準(zhǔn)的試驗(yàn)方法。這些標(biāo)準(zhǔn)的腐蝕試驗(yàn)方法應(yīng)用于兩種目的，一為科研，二為工程檢驗(yàn)。所有腐蝕試驗(yàn)方法都可用于科研，以確定腐蝕機(jī)制、影響因素及控制對(duì)策。

一般并沒有明確的合格指標(biāo)。絕大多數(shù)試驗(yàn)方法并不用來(lái)作為檢驗(yàn)材料與設(shè)備是否合格的手段?；旧现挥芯чg腐蝕的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法在用于科研目的的同時(shí)，更重要的是在工程中用作檢驗(yàn)材料和設(shè)備的耐晶間腐蝕性能是否合格的措施[1]。檢驗(yàn)有明確的和慣用的合格指標(biāo)，檢驗(yàn)合格才能交貨與應(yīng)用，不合格則不能交貨與應(yīng)用。本文僅討論檢驗(yàn)問題。

2、應(yīng)當(dāng)考慮晶間腐蝕檢驗(yàn)的材料

一般認(rèn)為，存在晶間腐蝕的金屬材料有三種，一為不銹鋼，二為含鉻和(或)鉬的鎳合金，三為鋁合金(主要指鋁-鎂、鋁-銅及鋁-鋅合金)。各國(guó)的晶間腐蝕試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)也只有不銹鋼、鎳合金及鋁合金這三類材料才有，[1]其他金屬材料并沒有[1]。在不銹鋼及鎳合金的材料標(biāo)準(zhǔn)中都將晶間腐蝕檢驗(yàn)作為基本的技術(shù)要求(多為附加技術(shù)要求)。在不銹鋼及鎳合金的設(shè)備標(biāo)準(zhǔn)與技術(shù)文件中，應(yīng)根據(jù)材料與介質(zhì)情況，提出更具體的晶間腐蝕檢驗(yàn)要求(如具體試驗(yàn)方法、合格指標(biāo)等)。在鋁合金的材料標(biāo)準(zhǔn)與設(shè)備設(shè)計(jì)文件中大多并不提出晶間腐蝕檢驗(yàn)要求，這是由于控制了鋁-銅、鋁-鋅合金的熱處理規(guī)范，對(duì)鎂含量超過3%的鋁-鎂合金只允許在65℃以下應(yīng)用，大大減少了產(chǎn)生晶間腐蝕的可能性。只有在特殊情況下才要求檢驗(yàn)，一般并不要求檢驗(yàn)。

晶間腐蝕可分敏化型晶間腐蝕和非敏化型晶間腐蝕。一般所述的晶間腐蝕指敏化型晶間腐蝕，是由于在一定的敏化溫度區(qū)域在晶界析出了主要耐蝕合金元素的富集相，使其臨近區(qū)域產(chǎn)生了主要耐蝕合金元素的貧化區(qū)，貧化區(qū)以及某些條件下的富集相產(chǎn)生了明顯的優(yōu)先腐蝕，至使產(chǎn)生敏化型晶間腐蝕。某些不銹鋼中的磷、硅、硼含量偏高，冷凝時(shí)由于這些元素的富集相熔點(diǎn)較低，集中凝固于晶界，在硝酸等強(qiáng)氧化性介質(zhì)中這些相也會(huì)優(yōu)先腐蝕。這些相在凝固時(shí)即已存在，產(chǎn)生的晶間腐蝕與固溶、退火、敏化等熱過程無(wú)關(guān)，因而稱為非敏化型晶間腐蝕?，F(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)的晶間腐蝕試驗(yàn)方法所檢驗(yàn)的晶間腐蝕均指敏化型晶間腐蝕。

由于鋁合金很少進(jìn)行晶間腐蝕檢驗(yàn)，實(shí)際經(jīng)常進(jìn)行晶間腐蝕檢驗(yàn)的材料主要為不銹鋼和含鉻和(或)鉬的鎳合金?？梢哉J(rèn)為含鉻的鎳合金是鉻鎳不銹鋼提高鎳含量后的延續(xù)。不銹鋼試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)中的16%硫酸+硫酸銅+銅屑法、50%硫酸+硫酸鐵法及65%硝酸法在鎳合金試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)中常也采用。我國(guó)明確規(guī)定在鐵-鉻-鎳合金中，鎳合金≤30%時(shí)為不銹鋼，鎳合金>30%時(shí)為鐵鎳基合金(亦為鎳合金)。而在美、歐和ISO標(biāo)準(zhǔn)中，常將鎳含量≤30%的牌號(hào)UNS NO8904、UNS NO8367、UNS NO8700、UNS NO8926及鎳含量>30%的牌號(hào)如UNS NO8020、UNS NO8800、UNS NO8810、UNS NO8811等既常列于鎳合金標(biāo)準(zhǔn)中稱為鎳合金，也常列于不銹鋼標(biāo)準(zhǔn)中稱為不銹鋼。不銹鋼與鎳合金(主要指其中的鐵鎳基合金)在晶間腐蝕及其檢驗(yàn)方面有一定的共性。

3、不銹鋼晶間腐蝕檢驗(yàn)的必要性

自1912年不銹鋼在工業(yè)中應(yīng)用以來(lái)，至今已過百年歷史。由于初期冶金技術(shù)的落后，鋼中碳含量較高，大量出現(xiàn)了嚴(yán)重的晶間腐蝕失效事故，嚴(yán)重影響了不銹鋼的普及應(yīng)用。迫使學(xué)者不得不集中力量深入研究不銹鋼的晶間腐蝕產(chǎn)生機(jī)制、影響因素與工程對(duì)策。影響腐蝕的主要因素為材料因素和介質(zhì)因素(應(yīng)力腐蝕與腐蝕疲勞還有應(yīng)力因素)。材料因素主要為化學(xué)成分和材料狀態(tài)。各種材料的耐蝕性均主要取決于化學(xué)成分，但研究與應(yīng)用實(shí)踐表明，晶間腐蝕與其他各種腐蝕形態(tài)相比較，狀態(tài)對(duì)耐晶間腐蝕性能的影響很大，而對(duì)其他腐蝕形態(tài)的影響較小。因此對(duì)于除晶間腐蝕形態(tài)以外的腐蝕形態(tài)而言，在控制影響腐蝕的材料因素時(shí)，最重要的是選材恰當(dāng)，化學(xué)成分檢驗(yàn)合格即可，并不檢驗(yàn)由工藝因素所造成的材料狀態(tài)對(duì)耐蝕性的影響。一般不必對(duì)材料及機(jī)械設(shè)備的耐蝕性能進(jìn)行工程檢驗(yàn)(個(gè)別特殊情況除外)。而對(duì)于耐晶間腐蝕而言，單靠化學(xué)成分檢驗(yàn)合格是不夠的。在理想的供貨狀態(tài)(固溶處理、退火處理等)可具有最佳的耐晶間腐蝕性能。

不銹鋼和含鉻(鉬)的鎳合金在經(jīng)受熱過程時(shí)，如在敏化溫度范圍內(nèi)的冷卻速度較慢，或在制造焊接設(shè)備時(shí)焊接接頭受到焊接熱循環(huán)的敏化作用較大時(shí)，焊后狀態(tài)的構(gòu)件的耐晶間腐蝕性能會(huì)明顯降低。熱成形后的熱處理工藝不當(dāng)，以及進(jìn)行了不當(dāng)?shù)南龖?yīng)力退火熱處理等，均可能使材料及機(jī)械設(shè)備在一定的腐蝕介質(zhì)條件下產(chǎn)生不可接受的晶間腐蝕失效事故。必須對(duì)材料和設(shè)備進(jìn)行適當(dāng)?shù)?/span>晶間腐蝕試驗(yàn)合格，才能保證材料和設(shè)備所要求的耐晶間腐蝕性能。這些產(chǎn)生晶間腐蝕敏感性的因素主要由材料和設(shè)備的冶金工藝和制造工藝的不當(dāng)而形成的狀態(tài)不良所引起，必須對(duì)狀態(tài)所引起的晶間腐蝕敏感性進(jìn)行檢驗(yàn)?？梢哉J(rèn)為，晶間腐蝕敏感性檢驗(yàn)主要是對(duì)經(jīng)過冶金與制造工藝后，保證耐晶間腐蝕性能的最后一道措施。不能認(rèn)為設(shè)備設(shè)計(jì)時(shí)選材(牌號(hào))恰當(dāng)，化學(xué)成分檢驗(yàn)合

格，就可以不考慮晶間腐蝕敏感性檢驗(yàn)。

在不銹鋼工業(yè)應(yīng)用的起始階段，在被迫深入研究不銹鋼晶間腐蝕的機(jī)理與對(duì)策的同時(shí)，即將不銹鋼晶間腐蝕敏感性檢驗(yàn)作為控制晶間腐蝕性能的主要對(duì)策進(jìn)行了大量工作，1926年W?H?Hatfeild即采用了16%硫酸+硫酸銅法，1930年B?Strauss改進(jìn)為16%硫酸+硫酸銅+銅屑法，至今此法仍成為不銹鋼晶間腐蝕檢驗(yàn)的最常應(yīng)用的方法。1930年W?H?Huey提出了65%硝酸法。1943年美國(guó)首先發(fā)布了奧氏體不銹鋼晶間腐蝕檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)ASTM A262。1979年美國(guó)發(fā)布了ASTM A763鐵素體不銹鋼晶間腐蝕檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)[1]。各主要工業(yè)國(guó)家也制訂了標(biāo)準(zhǔn)。長(zhǎng)期以來(lái)，標(biāo)準(zhǔn)中最主要的試驗(yàn)方法為Strauss法和Huey法。至今，不銹鋼的晶間腐蝕檢驗(yàn)方法一直在發(fā)展中，其中最重要的是ISO 3651-(1~2)：1998。ISO標(biāo)準(zhǔn)已被EN標(biāo)準(zhǔn)、日本標(biāo)準(zhǔn)及中國(guó)的GB/T 21433-2008《不銹鋼壓力容器晶間腐蝕敏感性檢驗(yàn)》標(biāo)準(zhǔn)所采用。

4、不銹鋼晶間腐蝕敏感性檢驗(yàn)的特點(diǎn)

（1）檢驗(yàn)的對(duì)象可分兩種，一種為原材料的檢驗(yàn)，要求不銹鋼材料生產(chǎn)供應(yīng)部門的不銹鋼原材料的晶間腐蝕敏感性應(yīng)達(dá)到該材料(牌號(hào))應(yīng)有的水平;另一種為用原材料制造的設(shè)備，要求在設(shè)定的介質(zhì)條件下長(zhǎng)期運(yùn)轉(zhuǎn)不會(huì)產(chǎn)生不可接受的晶間腐蝕失效。在應(yīng)用介質(zhì)條件尚未明確時(shí)，可按原材料的牌號(hào)特點(diǎn)確定檢驗(yàn)要求與方法。當(dāng)已確定應(yīng)用介質(zhì)條件時(shí)，原材料的檢驗(yàn)要求與方法應(yīng)盡量與設(shè)備檢驗(yàn)一致。

（2）均勻腐蝕的腐蝕試驗(yàn)介質(zhì)常盡量與應(yīng)用介質(zhì)接近，試驗(yàn)時(shí)間有時(shí)可較長(zhǎng)(如掛片試驗(yàn))。非檢驗(yàn)性的其他局部腐蝕試驗(yàn)方法有時(shí)用標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)介質(zhì)，有時(shí)用應(yīng)用介質(zhì)。晶間腐蝕試驗(yàn)方法由于主要用于檢驗(yàn)，要求在盡量短的時(shí)間內(nèi)得到結(jié)果。而設(shè)備運(yùn)行中所產(chǎn)生的晶間腐蝕基本上都在很長(zhǎng)時(shí)間才能產(chǎn)生。因此檢驗(yàn)用的腐蝕介質(zhì)只用標(biāo)準(zhǔn)介質(zhì)，不用現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用介質(zhì)。而標(biāo)準(zhǔn)介質(zhì)基本上都采用硫酸、硝酸、氫氟酸、草酸等強(qiáng)酸溶液。腐蝕試驗(yàn)時(shí)間在1天到10天以內(nèi)。

（3）各種標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法有其不同的檢驗(yàn)特性，因而有不同的適用材料牌號(hào)、介質(zhì)條件及晶間腐蝕機(jī)制。應(yīng)適當(dāng)選用。

（4）試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)主要規(guī)定試驗(yàn)參數(shù)，也說明了試驗(yàn)特點(diǎn)，除彎曲法評(píng)定外并不規(guī)定合格指標(biāo)。不銹鋼材料標(biāo)準(zhǔn)中常推薦每種試驗(yàn)方法所適用的牌號(hào)。許多牌號(hào)可適用于多種試驗(yàn)方法。設(shè)備的設(shè)計(jì)標(biāo)準(zhǔn)和文件中應(yīng)根據(jù)所選定的材料牌號(hào)與設(shè)備的介質(zhì)條件選擇適當(dāng)?shù)脑囼?yàn)方法、評(píng)定方法及合格指標(biāo)(如腐蝕率、相對(duì)腐蝕率、晶間腐蝕深度、晶粒脫落程度等)。

（5）目前不銹鋼的常用標(biāo)準(zhǔn)方法有10%草酸浸蝕法(外加電流)、16%硫酸+硫酸銅+銅屑法、35%硫酸+硫酸銅+銅屑法、50%硫酸+硫酸銅+銅屑法、50%硫酸+硫酸鐵法、40%硫酸+硫酸鐵法、65%硝酸法、10%硝酸+3%氫氟酸法。在俄羅斯標(biāo)準(zhǔn)中還有些其他方法，各國(guó)極少應(yīng)用，本文暫不討論。

（6）各種標(biāo)準(zhǔn)的試驗(yàn)方法并不能適用于所有的不銹鋼。一種試驗(yàn)方法只能適用于檢驗(yàn)一定范圍的不銹鋼類型與牌號(hào)成分。檢驗(yàn)中的關(guān)鍵問題為對(duì)所應(yīng)用的不銹鋼牌號(hào)成分必須在許多試驗(yàn)方法中選擇適用的某種試驗(yàn)方法進(jìn)行檢驗(yàn)。在已有的標(biāo)準(zhǔn)與資料中主要只對(duì)奧氏體不銹鋼和鐵素體不銹鋼作出了規(guī)定與說明。

由于現(xiàn)代雙相不銹鋼的大量應(yīng)用比較晚，現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)與資料對(duì)現(xiàn)行試驗(yàn)方法對(duì)現(xiàn)代雙相不銹鋼的適用性的規(guī)定與說明甚少，使現(xiàn)代雙相不銹鋼的晶間腐蝕敏感性檢驗(yàn)工作常遇到困難。因此本文主要討論試驗(yàn)方法對(duì)雙相不銹鋼的適用性。由于雙相不銹鋼是由奧氏體相和鐵素體相組成的，本文中也不得不同時(shí)提及試驗(yàn)方法分別對(duì)奧氏體鋼和鐵素體鋼的適用性，以作比較。不銹鋼晶間腐蝕試驗(yàn)的評(píng)定方法中只有彎曲法不涉及評(píng)定指標(biāo)，其他評(píng)定方法如腐蝕率法、晶間腐蝕深度法、腐蝕率比值法、晶粒脫落程度法等均涉及合格指標(biāo)，比較麻煩。如果雙相不銹鋼主要只采用彎曲法評(píng)定，則可回避合格指標(biāo)的確定問題，要簡(jiǎn)單得多。